頂空進樣裝置操作使用注意事項一定要仔細看
更新時間:2022-11-16 點擊次數(shù):673
頂空進樣可以免除樣品的前處理步驟,而集中精力來解釋定量結(jié)果和開發(fā)新的分析方法,可以有更多的時間來進行研究和開發(fā)的評價。
頂空進樣裝置是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進樣裝置操作使用注意事項:
1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應(yīng)注意。可以用流量計測量后計算。
4、時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進樣的時間應(yīng)足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
6、由于進入頂空的載氣同時進入氣相色譜儀,所以用于頂空瓶加熱溫度,閥門溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,建議閥門溫度與傳輸線溫度設(shè)置高于一百,以免水蒸氣冷凝在閥門及傳輸線中造成做樣誤差,傳輸線小于進樣口的溫度。溫度設(shè)定時不可過高,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命。