頂空進(jìn)樣器的工作原理及優(yōu)勢(shì)
更新時(shí)間:2023-02-19 點(diǎn)擊次數(shù):2185
頂空進(jìn)樣器的原理:
頂空進(jìn)樣器是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
頂空進(jìn)樣器注意事項(xiàng):
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算。
4、時(shí)間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分,定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng),進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
頂空進(jìn)樣器的優(yōu)勢(shì):
頂空分析通常用的液體進(jìn)樣注射器就行了,氣密性注射器也可以,但是可以想像要除掉濃縮成分或注射器氣密面出來(lái)的殘余成分并非很容易。由于此緣故,進(jìn)行了代替注射器的方法開(kāi)發(fā)。頂空進(jìn)樣技術(shù)在藥品領(lǐng)域已成為必要的分析手法之一,從分析的精密度、重現(xiàn)性、操作文獻(xiàn)來(lái)看,近年來(lái),頂空分析的必要性日益增加。同時(shí),食品和環(huán)境分析領(lǐng)域也將是頂空技術(shù)的重要應(yīng)用領(lǐng)域。